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一種檢測(cè)碳化硅中碳化硅含量的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于碳化硅檢測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及一種檢測(cè)碳化硅中碳化硅含量的方法。通過(guò)分析碳化硅中所含的結(jié)合碳來(lái)計(jì)算出碳化硅的含量，同時(shí)引入高頻紅外碳硫儀來(lái)方便對(duì)碳的檢測(cè)，具有工作簡(jiǎn)單、效率高的效果。本發(fā)明中的檢測(cè)方法適用于SiC含量在30%-50%之間，且游離碳在15%以上的碳化硅物質(zhì)；尤其適應(yīng)于干擾多的碳化硅物料，干擾主要指酸不溶物（并且高溫下不分解）的干擾，如α型氧化鋁等。本發(fā)明中的檢測(cè)方法重現(xiàn)率高，穩(wěn)定、準(zhǔn)確，符合分析要求，成本低。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種檢測(cè)碳化硅中碳化硅含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于碳化硅檢測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及一種檢測(cè)碳化硅中碳化硅含量的方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]碳化硅在性能上的特點(diǎn)是熔點(diǎn)高、耐高溫、有較高的強(qiáng)度和硬功夫耐磨性好，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，耐腐蝕，與各種酸都不起反應(yīng)。因此，可用于制造磨料、磨具、硅碳棒、各種特種耐火材料的填加料等。碳化硅作為煉鋼脫氧劑，在結(jié)算時(shí)SiC的含量是結(jié)算的重要依據(jù)。
[0004]而碳化硅含量往往作為衡量該類(lèi)產(chǎn)品的一項(xiàng)重要質(zhì)量指標(biāo)，也有相應(yīng)的碳化硅含量的檢測(cè)方法，比如采用試樣用氫氟酸一硝酸一硫酸處理單質(zhì)硅和二氧化硅，過(guò)濾后的殘余物即為碳化硅，或通過(guò)分析總碳和游離碳來(lái)得出碳化硅中所含的結(jié)合碳，以此來(lái)分析碳化硅的含量等。
[0005]但目前冶金行業(yè)中所使用的碳化硅物料中的碳化硅含量不是很高，其中可能參雜α型氧化鋁。如果用傳統(tǒng)測(cè)定方法即采用試樣用氫氟酸一硝酸一硫酸處理單質(zhì)硅和二氧化硅，過(guò)濾后的殘余物即為碳化硅的方法來(lái)檢測(cè)碳化硅的含量，則該方法對(duì)α型氧化鋁未作考慮，如果含有α型氧化鋁則會(huì)造成碳化硅含量結(jié)果偏高，使判斷失去準(zhǔn)確性。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為了解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種檢測(cè)碳化硅中碳化硅含量的方法，此檢測(cè)方法簡(jiǎn)單、效率高、準(zhǔn)確性高。
[0008]解決以上技術(shù)問(wèn)題的本發(fā)明中的一種檢測(cè)碳化硅中碳化硅含量的方法，其特征在于:包括以下步驟:
步驟一、稱(chēng)量溶解試樣:
稱(chēng)取試樣，放入燒杯中，再加入鹽酸溶液，電熱板上煮沸1-2分鐘，過(guò)濾后再用質(zhì)量濃度的90-100%稀鹽酸洗滌燒杯和過(guò)濾物5-6次，也將洗滌液過(guò)濾；去除試樣中可能含有的碳酸鹽；
步驟二、試樣灰化:
將過(guò)濾后的濾紙和沉淀物轉(zhuǎn)入碳硫坩堝中，在電爐上進(jìn)行灰化；去除濾紙，過(guò)程中不出現(xiàn)明火。
[0009]步驟三、試樣灼燒:
灰化后的試樣在馬弗爐中灼燒2.l_4h，溫度810-820°C，灼燒除去試樣中所含的游離碳；取出稍冷，放入干燥器中，冷卻至室溫。
[0010]步驟四、測(cè)定碳化硅中所含的結(jié)合碳的含量:
在灼燒后的試樣中加入半勺錫粒(0.4g)輕輕抖動(dòng)使錫粒墜入試樣底部，再加I勺(約0.5g)純鐵助溶劑覆蓋在試樣上，再加I勺(約1.5g)鎢粒覆蓋在純鐵助溶劑上；在高頻紅外碳硫儀中輸入步驟一中稱(chēng)取的試樣質(zhì)量，將加好助溶劑的試樣放入高頻紅外碳硫儀，分析灼燒剩余物的碳含量，即為碳化硅中所含的結(jié)合碳的含量；
步驟五、計(jì)算出碳化硅的含量:
計(jì)算公式為:
【權(quán)利要求】
1.一種檢測(cè)碳化硅中碳化硅含量的方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟一、稱(chēng)量溶解試樣: 稱(chēng)取試樣，放入燒杯中，再加入鹽酸溶液，電熱板上煮沸1-2分鐘，過(guò)濾后再用質(zhì)量濃度的90-100%稀鹽酸洗滌燒杯和過(guò)濾物5-6次，將洗滌液過(guò)濾； 步驟二、試樣灰化: 將過(guò)濾后的濾紙和沉淀物轉(zhuǎn)入碳硫坩堝中，在電爐上進(jìn)行灰化； 步驟三、試樣灼燒: 灰化后的試樣在馬弗爐中灼燒2.l_4h，溫度810-820°C，灼燒除去試樣中所含的游離碳；取出稍冷，放入干燥器中，冷卻至室溫； 步驟四、測(cè)定碳化硅中所含的結(jié)合碳的含量: 在灼燒后的試樣中加入錫粒0.4g，使錫粒墜入試樣底部，再加0.5g，純鐵助溶劑覆蓋在試樣上，再加1.5g鎢粒覆蓋在純鐵助溶劑上；在高頻紅外碳硫儀中輸入步驟一中稱(chēng)取的試樣質(zhì)量，將加好助溶劑的試樣放入高頻紅外碳硫儀，分析灼燒剩余物的碳含量，即為碳化硅中所含的結(jié)合碳的含量； 步驟五、計(jì)算出碳化硅的含量: 計(jì)算公式為:Wse = + 29.95%，其中，為碳化硅的百分含量，We為碳化硅中結(jié)合碳的百分含量；29.95% =SiC中C的百分比； 通過(guò)分析碳化硅中所含的結(jié)合碳來(lái)計(jì)算出碳化硅的含量，以此判斷碳化硅產(chǎn)品的質(zhì)量好壞，碳化碳化硅含量高則產(chǎn)品質(zhì)量好，碳化碳化硅含量低則產(chǎn)品質(zhì)量低。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種檢測(cè)碳化硅中碳化硅含量的方法，其特征在于:所述步驟三中灼燒溫度為810°C，時(shí)間為2.4h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種檢測(cè)碳化硅中碳化硅含量的方法，其特征在于:所述鹽酸質(zhì)量濃度為1:1，即取濃鹽酸和水按質(zhì)量體積比1:1混合。
【文檔編號(hào)】G01N5/00GK103822841SQ201310731778
【公開(kāi)日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】徐波, 曹靜華, 劉濤, 楊碧英, 郭享平, 張獻(xiàn)義 申請(qǐng)人:四川德勝集團(tuán)釩鈦有限公司